Mata Hari membantah, namun keterangannya tidak didengar. Otoritas Inggris kemudian menulis surat kepada Kapten George Ladoux yang intinya meminta Mata Hari dikirim ke Spanyol.
Pada Desember 1916, Mata Hari berada di Madrid Spanyol di bawah pengawasan tentara Spanyol Letnan Wilhelm Canaris. Mata Hari terus berusaha mencari informasi untuk keuntungan Perancis, agar segera dibayar.
Dia menjalin kemesraan dengan Arnold Kalle, seorang tentara Jerman berpangkat Mayor. Dia mengirim informasi soal kapal selam Jerman kepada Perancis. Kalle mengetahui hal itu, dan marah.
Sementara sekembalinya ke Perancis, Ladoux menolak membayar Mata Hari dengan alasan informasinya tidak bernilai. “Mata Hari terpukul dengan kenyataan itu, namun dia tidak mau keluar dari tugasnya,” demikian yang tertulis dalam “Siasat Jitu Intel Dunia”.
Jerman yang merasa telah dipecundangi, kemudian melakukan operasi kontraspionase. Jerman mengirim informasi tentang Mata Hari dengan sebuah kode yang mereka tahu Perancis akan mudah memecahkannya.